扫描电镜试样准备须知

 

 

扫描电镜对样品的要求

 

l       试样可以是块状或粉末颗粒,在真空中能保持稳定

l       保护样品观察表面不受损伤和污染

l       在高真空状态观察,样品应干燥,不含水分、溶剂、油脂等挥发物

l       样品应导电,不导电的样品可采用镀膜、低真空、低电压等技术观察

l       样品的大小应适合在样品台上放置及移动,较大的样品需进行切割,确定好取样部位

l       用正确的方法进行样品清洗

l       带有磁性的样品应先去磁

 

   1、块状试样

      扫描电镜的试样制备是比较简便的。对于块状导电材料,除了大小要适合仪器样品座尺寸外,基本上不需要进行什么制备,用导电胶把试样粘结在样品座上,即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料,可先进行镀膜处理,在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累,影响图象质量。并可防止试样的热损伤。

 

     2、粉末试样的制备
    
先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上,再均匀地把粉末样品撒在上面,用洗耳球吹去未粘住的粉末,在进行喷金、喷碳处理即可上电镜观察。

 

     3、镀膜

    镀膜的方法有两种,一是真空镀膜,另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的原理是:在低气压系统中,气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子,正离子飞向阴极,电子飞向阳极,二电极间形成辉光放电,在辉光放电过程中,具有一定动量的正离子撞击阴极,使阴极表面的原子被逐出,称为溅射,如果阴极表面为用来镀膜的材料(靶材),需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上,则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上,形成一 定厚度的镀膜层。离子溅射时常用的气体为惰性气体氩,要求不高时,也可以用空气,气压约为 5 X 10 -2 Torr。离子溅射镀膜与真空镀膜相比,其主要优点是:( 1 )装置结构简单,使用方便,溅射一次只需几分钟,而真空镀膜则要半个小时以上。( 2 )消耗贵金属少,每次仅约几毫克。( 3 )对同一种镀膜材料,离子溅射镀膜质量好,能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜。

 

    镀膜材料一般选用金(Au)或金钯(Au-Pd)合金,厚度为几纳米。有时为了 X 射线分析也可用碳。

 

  
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